樣品準備要點:熱重分析儀TGA樣品需干燥、均勻且無揮發性雜質,顆粒度適中(通常 10-50mg),避免粉末飛揚或塊狀堆積;腐蝕性、爆炸性樣品需提前評估,嚴禁直接放入爐膛。
開機前檢查:確認設備電源、氣路(氮氣、空氣等)連接牢固,氣密性良好;檢查爐膛內無殘留樣品或雜物,爐門密封墊完好,熱重傳感器無異常。
參數設定規范:根據樣品特性設定升溫速率(避免過快導致數據失真)、溫度范圍(不超過設備額定上限)及氣氛類型 / 流量,低溫段需充分 purge 排除爐膛內空氣。
試驗過程監控:升溫時密切觀察數顯曲線及設備運行狀態,若出現曲線異常波動、異響或漏氣,立即暫停升溫并降溫,排查故障后再啟動;非必要不中途打開爐門,防止傳感器受損。
樣品取出與清潔:試驗結束后待爐膛自然冷卻至室溫(通常<50℃),再取出樣品坩堝;及時清理爐膛內殘留灰分,用專用工具擦拭坩堝支架,避免污染后續樣品。
設備維護要求:定期校準熱重傳感器和溫度精度,更換氣路過濾器;長期不用時關閉氣路總閥,保持爐膛干燥,做好設備使用記錄。
安全操作準則:熱重分析儀TGA操作人員需熟悉應急停機流程,佩戴隔熱手套;高溫狀態下嚴禁觸碰爐膛及坩堝,腐蝕性樣品試驗后徹底清潔坩堝及氣路。